99氧化鋁陶瓷板燒成工藝的研究

0、前言

99氧化鋁陶瓷板主要應(yīng)用于90年代新起的新型化學(xué)機(jī)械拋光設(shè)備中的陶瓷承載盤，用于承載待拋光的硅圓晶片。CMP技術(shù)的概念是1965年由Monsanto首次提出。該技術(shù)較初是用于獲取高質(zhì)量的玻璃表面，如軍用望遠(yuǎn)鏡等。1988年IBM開始將CMP技術(shù)運(yùn)用于4MDRAM的制造中，而自從1991年IBM將CMP成功應(yīng)用到64MDRAM的生產(chǎn)中以后，CMP技術(shù)在世界各地迅速發(fā)展起來。隨著CMP技術(shù)的發(fā)展，CMP技術(shù)已經(jīng)成為較好也是的可以提供在整個硅圓晶片上全面平坦化的工藝技術(shù)，CMP技術(shù)的進(jìn)步已經(jīng)直接影響著集成電路的發(fā)展。而且CMP技術(shù)的應(yīng)用也從半導(dǎo)體工藝拓展到薄膜存儲磁盤、微電子機(jī)械系統(tǒng)、陶瓷、機(jī)械模具、精密閥門、光學(xué)玻璃、金屬材料等表面加工領(lǐng)域。

隨著CMP技術(shù)越來越廣泛的應(yīng)用，氧化鋁陶瓷載盤的需求也越來越大，而且其尺寸也越來越大，從剛開始的φ204mm，逐漸增加到現(xiàn)在的φ485mm、φ547mm等，圓板的尺寸越來越大，相應(yīng)的圓板的燒成就越來越困難：首先，窯爐的尺寸要相應(yīng)的增大，窯爐尺寸的增大導(dǎo)致窯內(nèi)溫度的不均勻，大尺寸窯具高溫易變形等問題；產(chǎn)品本身尺寸的增大，導(dǎo)致其在窯內(nèi)溫度推進(jìn)過程中前后溫差的增加，更容易使產(chǎn)品開裂。

因此，本文通過分析陶瓷的燒成過程，對現(xiàn)有的隧道窯進(jìn)行溫度曲線設(shè)定、窯內(nèi)氣流控制以及裝燒方法選擇，以實(shí)現(xiàn)控制大型圓板產(chǎn)品燒成開裂缺陷。

1、99氧化鋁陶瓷板生產(chǎn)工藝流程本文按照冷等靜壓成型方式，在高溫隧道電窯中疊裝燒成的方式進(jìn)行試驗(yàn),其制作的工藝流程。

配料→球磨→噴霧造粒→壓坯→燒成→浸紅→研磨→浸紅、清洗→檢驗(yàn)→包裝

2、99氧化鋁陶瓷產(chǎn)品燒成過程分析

99氧化鋁陶瓷配方中主要添加少量的高嶺土、輕質(zhì)碳酸鎂、煅燒滑石等，添加量很低，在燒成過程中礦物的分解和失水等影響因素可以忽略不計。如圖2所示，為99氧化鋁陶瓷燒成收縮與溫度關(guān)系曲線，每個溫度點(diǎn)樣品保溫2h，根據(jù)曲線，99氧化鋁的燒成可以分為以下幾個階段。

階段：20℃~1150℃左右，產(chǎn)品失去水分，產(chǎn)品內(nèi)有機(jī)物揮發(fā)、分解、氧化等逐漸燒失而坯體內(nèi)部又未產(chǎn)生液相，晶粒之間只是單純的接觸而沒有相互鍵聯(lián)，產(chǎn)品沒有燒成收縮，此時產(chǎn)品處于基本無強(qiáng)度階段，輕微的外在作用力都會使產(chǎn)品產(chǎn)生開裂等缺陷。

第二階段：1150℃~1450℃左右，產(chǎn)品內(nèi)部晶粒之間開始發(fā)生位移、鍵聯(lián)，少量液相量也同時產(chǎn)生，此時產(chǎn)品有一定的強(qiáng)度和蠕變性，對外界作用力的抵抗能力大大提高，而且此階段收縮不明顯，收縮在7%左右，此階段可以快速升溫。

第三階段：1450℃~1600℃左右，產(chǎn)品的收縮急劇增大，尤其在1450℃~1550℃之間，此階段需要緩慢升溫，使產(chǎn)品有足夠的時間收縮。

第四階段：保溫階段，與小尺寸產(chǎn)品相比，大尺寸產(chǎn)品需要更長的保溫時間，讓產(chǎn)品充分燒結(jié)。第五階段：降溫階段，由于氧化鋁在高溫階段具有蠕變性，蠕變點(diǎn)之前的快速降溫，會使產(chǎn)品產(chǎn)生應(yīng)力松弛，產(chǎn)品受到的應(yīng)力很小，但是蠕變點(diǎn)前過快的降溫速度會導(dǎo)致其在降至常溫后產(chǎn)生殘余應(yīng)力，導(dǎo)致產(chǎn)品炸裂。

3、大型99氧化鋁陶瓷板燒成工藝的設(shè)定

通過對99氧化鋁陶瓷燒成過程分析，主要對階段進(jìn)行重點(diǎn)調(diào)整，其余階段燒成狀況作相應(yīng)的調(diào)整。由于隧道窯為連續(xù)式窯爐，其溫度曲線的調(diào)整是通過調(diào)整一區(qū)溫度、煙囪開關(guān)程度、窯車裝載量等來控制。圖3為高溫隧道電窯的示意圖，窯車推進(jìn)速度為20cm/h。

根據(jù)窯爐的結(jié)構(gòu)和99氧化鋁瓷板的燒成過程分析：先設(shè)定一般產(chǎn)品的燒成曲線，并在其基礎(chǔ)上進(jìn)行修改調(diào)整；調(diào)整煙囪的開關(guān)、窯內(nèi)裝載量來調(diào)整預(yù)熱帶的溫度。觀察圓板開裂的具體特征，如開裂面表面特征、開裂位置等。圖4為各區(qū)溫度的幾次調(diào)整：曲線1為一般產(chǎn)品的燒成曲線；曲線2將一區(qū)至四區(qū)溫度一次上調(diào)了50℃、100℃、100℃、50℃，七區(qū)上調(diào)至1590℃，加快了1150℃~1450℃之間的燒成速度，減慢了1450℃~1600℃之間的燒成速度；曲線3為較終燒成曲線，與曲線2相比，曲線3將一區(qū)溫度降低至1000℃，其余不變。

在調(diào)整溫度曲線的同時，也相應(yīng)的調(diào)整了煙囪的開關(guān)、窯車裝載量等，以連續(xù)生產(chǎn)的φ450mm×28mm（坯體尺寸）圓板作為研究對象，觀察在調(diào)整過程中，圓板的燒成情況。表1為圓板燒成工藝及燒成結(jié)果。

4、燒成結(jié)果分析

（1）對比2#燒成工藝與1#燒成工藝：曲線2在曲線1的基礎(chǔ)上，根據(jù)99氧化鋁陶瓷燒成收縮與溫度的關(guān)系，適當(dāng)加快了1150℃~1450℃之間的燒成速度，減慢了1450℃~1600℃之間的燒成速度，使得圓板燒成中期開裂（斷面接近光滑）明顯減少，但燒成前期開裂沒有改善；

（2）對比3#燒成工藝與2#燒成工藝：考慮到燒成前期開裂占比較大，將離一區(qū)較近的2#煙囪關(guān)閉，調(diào)節(jié)1#煙囪，使進(jìn)窯口有微弱熱氣流，將排膠溫度提前，降低了一區(qū)之前的溫度梯度，圓板燒成前期開裂明顯降低，且開裂裂紋寬度明顯減小，需浸紅檢驗(yàn)。說明燒成前期圓板內(nèi)部的熱應(yīng)力大大降低；

（3）對比4#燒成工藝與3#燒成工藝：由于仍然有15%左右的圓板存在開裂，而經(jīng)過調(diào)整煙囪，已經(jīng)使預(yù)熱帶達(dá)到較佳狀態(tài)，結(jié)合開裂圓板的位置特征（較上面一塊易開裂），分析是圓板離一區(qū)硅碳棒太近，硅碳棒發(fā)熱量過大，導(dǎo)致圓板局部應(yīng)力過大、開裂。通過對一區(qū)硅碳棒輸出功率的調(diào)整，較終確定溫度為1000℃時，圓板基本上不會出現(xiàn)開裂現(xiàn)象；

（4）對比5#燒成工藝與4#燒成工藝：由于產(chǎn)品種類繁多，窯爐的裝載情況也存在相應(yīng)的變化，可能會出現(xiàn)裝載高度過低的現(xiàn)象。試用設(shè)定的裝燒方法試驗(yàn)，經(jīng)過一個周期的燒成試驗(yàn)后，發(fā)現(xiàn)圓板前端偶爾會出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，說明過低的裝載高度，會使窯內(nèi)熱氣流流動加速，對圓板造成熱沖擊，若很過圓板的承受很限，則會導(dǎo)致開裂。

5、結(jié)論

通過對99氧化鋁陶瓷產(chǎn)品燒成過程的分析以及對窯爐結(jié)構(gòu)的分析，得到了合理的99瓷圓板的燒成工藝。

（1）各區(qū)溫度的設(shè)定，滿足1150℃~1450℃相對較快升溫，快速通過燒成收縮相對較小的階段，1450℃~1600℃較慢升溫，保證燒成收縮較大的溫區(qū)溫度梯度較小，在降低燒成時間的同時，解決了燒成中期開裂的問題。

（2）調(diào)節(jié)煙囪開關(guān)，關(guān)閉離一區(qū)較近的2#煙囪，調(diào)節(jié)1#煙囪，使熱氣流延伸至進(jìn)窯口，降低了預(yù)熱帶的溫度梯度，拉長了排膠溫區(qū)，使圓板能夠緩慢排膠，大大降低了圓板燒成前期的開裂。

（3）在裝載量問題上,進(jìn)行部分試驗(yàn)，如果遇到裝載過低的情況時，應(yīng)及時規(guī)避此類開裂風(fēng)險。